氟對(duì)照溶液的制備 精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時(shí)的氟化鈉22.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于20μg的F)。
供試品溶液的制備 取供試品適量(約相當(dāng)于含氟2.0mg),精密稱定,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞,用水20ml為吸收液,俟吸收完全后,再振搖2~3分鐘,用少量水沖洗瓶塞及鉑絲,合并洗液及吸收液,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
檢查法 精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各2ml,分別置50ml量瓶中,各加茜素氟藍(lán)試液10ml,搖勻,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液3.0ml與硝酸亞鈰試液10ml,加水稀釋至刻度,搖勻,在暗處放置1小時(shí),照比色法,置2cm吸收池中,在610nm的波長處分別測定吸收度,計(jì)算,即得。